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本文采用原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅、镉溶出量，通过大量实验证明仪器具有较高的灵敏度和测定准确性。
1 实验
1.1 仪器及实验条件
表1 火焰原子吸收光谱法
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测定元素
仪器参数 |
铅 |
镉 |
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波长 /nm |
217.0 |
228.8 |
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灯电流 /mA |
3 |
3 |
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狭缝 /nm |
0.4 |
0.4 |
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C2H2 /L/min |
1.5 |
1.0 |
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Air /L/min |
6.5 |
6.5 |
1.2 试剂
冰醋酸，分析纯。
铅、镉标准溶液（国家标准物质研究中心），浓度1000 µg/mL。铅标准使用液，浓度10 µg/mL，由铅标准溶液稀释100倍得到。镉标准使用液，浓度1 µg/mL，由铅标准溶液稀释1000倍得到。
1.3 测定
1.3.1 取样方法
从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。
1.3.2 样品前处理
先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。
加入4 ％乙酸（体积百分含量）至距上口边缘1 cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20 ℃的室温下浸泡24 h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2 mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。
2 结果与讨论
2.1 铅元素测定
浸泡液可直接按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定，当含量较低时，可以取一定量浸泡液经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。测铅宜用贫性火焰。
取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00 mL铅标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，用4 ％乙酸定容。铅标准曲线见表2。
表2 铅标准序列表
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序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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浓度 /µg/mL |
0.00 |
0.10 |
0.20 |
0.30 |
0.40 |
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吸光度 |
0.0000 |
0.0130 |
0.0260 |
0.0380 |
0.0510 |
由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0.1270 C+0.0002，相关系数r为0.9999。
2.2 镉元素测定
将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定。
取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00 mL镉标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，用4 ％乙酸定容。镉标准曲线见表3。
表3 镉标准序列表
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序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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浓度 /µg/mL |
0.000 |
0.005 |
0.010 |
0.015 |
0.020 |
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吸光度 |
-0.0003 |
0.0122 |
0.0244 |
0.0372 |
0.0494 |
由以上标准序列得出标准曲线，A﹦2.4880 C-0.0003，相关系数r为1.0000。
2.3 空白试验
以4 ％乙酸溶液作为样品空白。
蒸馏水和4 ％乙酸离子水溶液中含铅量约等于0.1 ppm。因加入4％乙酸后使铅测定的灵敏度稍有提高，为使标准液组成与试液一致，因此在配制铅标准液时，必须加4％乙酸。
2.4 分析结果
下表4中列出本法测量结果。
表4 陶瓷制品铅、镉溶出量，n=3
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元素 |
Pb |
Cd |
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含量 /ug/mL |
0.1630 |
0.0055 |
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